怎么提高土壤检测准确性

　　如何提高土壤检测的准确性?

　　1、检测土壤中半挥发性有机物质

　　SVOCs是一种半挥发性有机物，这种有机物的沸点通常是170。～在350℃范围内，典型的SVOCs包括多环芳烃、二恶英、砒啶、苯酚、有机农药等。一些SVOCs会吸附在颗粒物上。具体的检测方法和过程如下:

　　(1)采集样品

　　在采集土壤样品的过程中，除了不采集混合样品外，还应尽量减少样品的干扰，禁止均质化。采集的土壤样品重量应在5.0g左右。为了防止样品污染，采集后应立即转移到样品瓶中，并提前在样品瓶中加入农药残留分析纯甲醇5毫升或10毫升，以确保甲醇的用量能够完全浸没土壤样品，然后称重，准确到0.01g，并带到现场。转移土壤样品时，应避免甲醇从瓶中溅出。转移后，应及时拧紧瓶盖，并注入粘合剂。

　　(2)准备样品

　　在制备样品的过程中，可以取出保存的土壤样品，放入干净的盘子中，去除杂物，然后粗分，用冷冻的方法干燥土壤。如果土壤样品中的水分含量超过30%，干燥前应使用离心机去除水分。

　　当土壤样品准备好后，可以采用索氏提取的方法进行提取。具体操作流程如下:将准备好的土壤样品转移到索氏提取套中，加入替代中间液，放入回流管中，然后加入混合溶剂，提取时间控制在16。～大约18小时，回流速度为4～6次/h，取出准备在达到提取时间后进行浓缩。

　　土壤样品提取物可以通过旋转蒸发浓缩。具体操作流程如下:设定40℃的加热温度，将土壤样品提取物浓缩至2.0毫升左右，然后停止浓缩，将浓缩物转移到有刻度的浓缩器中，用混合溶剂冲洗蒸发瓶，合并浓缩液，浓缩至1.0毫升，准备净化。

　　在净化土壤样品浓缩液的过程中，净化方法应根据土壤SVOCs检测分析的目的进行选择。如果只分析土壤SVOCs中的某种化合物，可以选择分析柱进行净化;如果所有半挥发性有机物都需要筛选，应采用凝胶渗透色谱法进行净化。

　　样品测定(3)

　　利用气相色谱对准备好的土壤样品进行土壤检测分析时，可以合理设置相关参数。

　　根据与校准曲线绘制相关的仪器分析条件，对样品进行测量，并对样品进行定性和定量分析。

　　2、土壤挥发性有机物检测

　　挥发性有机化合物简称VOCs，是指常温下饱和蒸汽压力在70Pa以上，常压下沸点在260℃以下的有机化合物。常见的有以下几种类型:含硫有机化合物、含氧有机化合物、含氮有机化合物、卤代烃等。大多数VOCs都有一种特殊的气味，让人感到不舒服，而且还具有致癌性，是一种危害很大的污染物。VOCs在土壤中的检测方法和过程如下：

　　(1)采集土壤样品

　　使用容量为25毫升的顶空瓶，现场收集重量约2.0g的土壤，放入瓶中，加入基质修正液，适合10毫升左右，然后密封瓶口，带回实验室进行检测分析。收集用于检测和分析的土壤样品后，应再收集一份土壤，可以放入采样瓶中密封，主要用于干重测量。收集的土壤样品长存放时间不得超过14天。

　　(2)顶空和色谱条件

　　a.当采用顶空气相色谱法检测土壤挥发性有机物时，应合理设定顶空条件，具体如下：平衡温度设定为80℃，传导温度设定为110℃，进样针温度设定为100℃。;顶空瓶的恒温时间设定为50分钟，压力平衡时间设定为10分钟，进样和拔针时间设定为0.3和0.5。min。

　　b.本次测试选用的毛细管色谱柱型号为VOCOLTM，膜厚1.0μm，进样口温度为215℃，检测器温度为235℃。;当含有高纯度氮气的气体时，流速设定为18毫升/min。

　　样品分析3)

　　土壤样品的检测和分析过程如下:振荡装有土壤样品的顶空瓶，时间为10分钟，然后立即装入顶空装置，根据预设的顶空和色谱条件对样品进行检测和分析。测试时，可以采用不同的分流进样方法。

　　(4)检测结果

　　a.制定下列浓度标准系列：10、20、50、70、90、130μg/L，经分析，采用回归方程计算，然后得到校准曲线。标准样品的回归系数小于0.999，说明检测方法有很好的相关性。

　　b.在检测土壤VOCs时，可以采用顶空气相色谱法，可以大限度地减少VOCs的挥发性，从而保证检测结果的准确性。该方法操作简单，可执行性强，完全符合实验室对土壤VOCs检测的要求，具有一定的推广使用价值。

　　3、检测质量控制措施及注意事项

　　对土壤中的挥发性有机物和半挥发性有机物进行实验检测时，可采取以下措施来控制检测质量：

　　(1)土壤平行样品必须严格按照有关规范标准的规定进行采集、分析。

　　如HJ605、HJ736等。在检测每批土壤样品时，应设置并分析一个全过程的空白样品。具体方法如下:在现场采集样品之前，应将甲醇放入实验室的样品瓶中密封，添加的甲醇溶液量为5毫升或10毫升。到达采样现场后，应同时打开并密封采样样品瓶，并与样品一起运回实验室，并按照相应的步骤进行测量，看样品从采集到分析是否受到污染。

　　(2)可以设置并分析每批土壤样品的运输空白样品。

　　具体方法如下:在现场采集样品之前，应将甲醇放入实验室的样品瓶中密封，添加的甲醇溶液量为5毫升。采集样品时，瓶盖应始终处于密封状态，与样品一起运回实验室，并按照与样品相同的步骤进行测量，以检查样品在运输过程中是否受到污染。

　　(3)土壤样品采集过程中产生的剩余土壤应尽可能回填到采样位置，用于清洗设备产生的废水。应采集固定容器，不得随意排放，以免污染环境。同时，样品采集人员在现场操作时应佩戴防护面具，以减少挥发性有机化合物的吸入。此外，如果皮肤直接接触土壤，应及时清理土壤采集过程中。

　　4、提高检测结果的准确性的途径

　　(1)科学采样

　　为了提高土壤检测结果的准确性，必须高度重视样品的采集环节。如果土壤样品有问题，必然会影响检测结果。因此，采样必须严格按照现行标准的规定进行。同时，土壤样品可以由相关人员保管，避免二次污染。

　　确保仪器设备的性能得到保证。

　　在土壤检测过程中，需要使用各种仪器设备。如果这些仪器性能不稳定，会影响检测结果的准确性。因此，检测分析中使用的所有仪器设备都必须保证稳定的性能。使用前，应对仪器设备进行全面检查和验证，以确保正常运行。检测中不得使用有误差的仪器。仪器设备使用后，应妥善存放并定期检定。